農產品分析實驗 節選

(五)采樣的注意事項

采集的樣品要充分反映全部被檢產品的組成、質量和衛生狀況，確保其原有的組分未發生變化，因此采樣容器一般選用硬質玻璃或聚乙烯制品，做到清潔、干燥、無異味，在檢驗之前應防止一切有害物質或干擾物質帶入樣品。采樣時還應做好采樣各種情況的記錄，比如采樣日期、單位、地址、樣品批號、采樣條件裝情況、采樣數量、現場衛生狀況、運輸、貯藏條件、外觀、檢驗項目及采樣人等。采集的數量一般應滿足分析項目的需要或相關國家行業標準的要求。在農產品摻偽和中毒試驗的采集上，一定要注意樣品的典型性。采樣后應迅速送檢驗室檢驗，盡量避免樣品在檢驗前發生輻染、變質、成分逸散等。 二、樣品的保存 對于不能及時分析的樣品必須妥善保管，保證樣品的外觀和化學組成成分不發生變化。制備好的樣品用潔凈的容器密封，置于陰暗處保存；易腐敗變質的樣品應保存在0～5℃的冰箱里，保存時間也不宜過長；對于高水分的樣品可先測其水分，對余下的部分樣行烘干，結果分析時可換算為鮮樣品中某物質的含量；對某些成分見光分解、不夠穩定、易揮發的樣品，可根據分析的項目避光或加入穩定劑固定待測成分保存。存放的樣品應逐一按類別、日行編號、登記及擺放，以便查找。總之，保存樣品應堅持干燥、潔凈、低溫、避光、密封的原則，避免樣品受潮、風干、變質。

第二節樣品的制備與預處理 一、樣品的制備 為了保證所取的任何部分或部位的樣品都能代表被檢全部樣品均組成，保證樣品均勻，在實驗室，往往會對采集的樣行粉碎、混勻、分取等，這一過程我們稱為樣品的制備。樣品制備的方法有很多，如切細、粉碎、研磨或搗碎、勻漿等，在實驗過程中可根據分析項目的要行選擇。 二、樣品的預處理 樣品的預處理是農產品理化分析中的一個重要環節，直接關系到分析測定_丁作的成敗。農產品的成分比較復雜，既含有復雜的高分子物質(如蛋白質、碳水化合物、脂肪、纖維素及殘留的農藥等)，又含有普通的無機元素成分，如鈣、磷、鉀、鈉、鐵、銅等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。對于復雜組成的樣品，不經過預處理，任何一種現代化的分析儀器都將無法直行測定，并且當以某一種方法對其中某種組行測定時，其他組分的存在也會產生干擾，影響被測組分的正確檢出。還有一些像農、黃曲霉毒素等被測組分含量很低，為準確地測出它們的含量，我們還必須對樣行濃縮。因此為排除各種干擾因素，對樣行不同程度的分離、分解、濃縮、提純等，都稱為樣品預處理。

農產品理化分析是利用其中待測組分與化學試劑發生某些特殊的可以觀察到的物理反應或化學反應變化來判斷被測組分的存在與否或含量多少。在分析之前，應根據分析對象、分析項目選擇合適的方法對樣行預處理，樣品預法主要有以下幾種。 (一)有機物破壞法 有機物破壞法常用于農產品中無機元素的測定。農產品中的無機鹽或金屬離子常與蛋白質等有機類物質結合，成為難溶、難離解的化合物，欲測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞這些有機結合體，使其釋放出被測的組分，這一步驟稱為樣品的消化。消化的方法通常采用在高溫或高溫加強氧化條件下，使試樣中的有機物質分解，其中碳、氫、氧元素生成二氧化碳和水呈氣態逸散，而金屬元素則生成簡單的無機金屬離子化合物留在溶液中。有機物破壞法按作方法不同可分為干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。

pan style="font-family:宋體">．干法灰化

干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法，岡而義稱為灼燒法。將樣品置于坩堝中，先在電爐上小火炭化，除去水分、黑炯后，再置于500～600℃高溫爐中灼燒灰化，燒至殘灰為白色或淺灰色為止。取出殘灰，冷卻后用稀鹽酸或稀硝酸溶解過濾，濾液定容后供分析測定用。干法灰化的優點是有機物破壞，作簡便，在處理樣品過程基本不加或加入很少的試劑，故空白值較低。但此法所需要時間較長，并且在高溫處理時可造成易揮發元素的損失(如汞、砷、鉛等)。此法適用于大多數金屬元素(除汞、砷、鉛外)的測定。

0—133 Pa，然后不斷通人氧氣，0．3～0．8 L／min。用射頻照射使氧氣活化，在低于150℃的溫度下便可使樣品灰化，從而可以克服高溫灰化的缺點，但所需……